差示掃描量熱法的應(yīng)用
發(fā)布時(shí)間:2011/11/21 點(diǎn)擊次數(shù):6709
差示掃描量熱技術(shù)在高分子材料與工程中的具體應(yīng)用,將和差熱分析技術(shù)一起討論。
為此,光將這兩種技術(shù)作一比較,以便了解實(shí)際應(yīng)用時(shí)究竟采用哪種技術(shù)更為有益.
DTA和DSC的主要區(qū)別:DTA測(cè)定的是試樣與參比物之間的溫度差△T了,而DSC測(cè)定的是熱流率dH/dt,定量方便。因此,DSC的主要優(yōu)點(diǎn)就是熱量定量方便,分辨率高,靈敏度好.其缺點(diǎn)是使用溫度低。以美國(guó)SII公司生產(chǎn)的DSC7020,zui高溫度只能到725℃.一般用到600℃以上,基線(xiàn)便明顯變環(huán),已不能使用zui高靈敏度檔.對(duì)于DTA,因?yàn)闆](méi)有補(bǔ)償加熱器,目前超高溫DTA,可做到2400℃,一般高溫爐也能作到l 500一]700℃.所以,需要用高溫的礦物、冶金等領(lǐng)域還只能用DTA.對(duì)于需要溫度不高,而靈敏度要求很高的有機(jī)物高分子及生物化學(xué)領(lǐng)域,DSC則是一種很有用的技術(shù),正因如此,其發(fā)展也非常迅速.本書(shū)列舉的DSC曲線(xiàn),就是用美國(guó)Perkin—Elmer公司生產(chǎn)的DSC—7型儀器測(cè)定的,見(jiàn)附錄2.
近年來(lái),DTA和DSC在高分子方面的應(yīng)用特別廣泛,如研究聚合物的相轉(zhuǎn)變,測(cè)定結(jié)晶溫度Tc。結(jié)晶度θ,熔點(diǎn)Tm,等溫結(jié)晶動(dòng)力學(xué)參數(shù),破璃化轉(zhuǎn)變溫度了Tg,以及研究聚合、固化、交聯(lián)、氧化、分解等反應(yīng),并測(cè)定反應(yīng)溫度成反應(yīng)溫區(qū)、反應(yīng)熱、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)等.圖1.29說(shuō)明這兩種技術(shù)在聚合物科學(xué)上的應(yīng)用.圖1.30例說(shuō)明聚合物材料各種熱行為在DTA(DSC)曲線(xiàn)上的表現(xiàn)形式.
這里僅就應(yīng)用DTA(DSC)曲線(xiàn)測(cè)定熔點(diǎn)、比熱容、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、純度、結(jié)晶變、固化反應(yīng)工藝參數(shù)相固化反動(dòng)力學(xué)參數(shù),以及聚合物材料組成的剖析等作簡(jiǎn)要的介紹.